Choice of metadata Статьи
Page 1, Results: 2
Report on unfulfilled requests: 0
1.
Подробнее
24
С 38
Synthesis and struct ure of triphenylbut -2-enyl-and triphenylmetoxym ethylphosphonium hex achlorozirconates [Текст] / V.V. Sharutin [et al.] // Известия высших учебных заведений. - Иваново, 2019. - №6. - Р. 36-40. - (Серия химия и химическая технология)
ББК 24
Рубрики: Химия
Кл.слова (ненормированные):
гексахлорцирконаты трифенилорганилфосфония -- кристаллическая структура -- РСА -- тетрахлорид циркония -- валентные колебания -- алкильные группы -- кристаллическая решетка
Аннотация: Взаимодействием тетрахлорида циркония с хлоридами трифенилорганилфосфония в ацетонитриле впервые синтезированы и охарактеризованы методами ИК-, ЯМР-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа гексахлорцирконаты трифенил(бут-2-енил)фософония (1а) и трифенилметоксиметилфосфония (1b). В ИК спектрах синтезированных соединений наиболее интенсивными являются полосы, относящиеся к валентным колебаниям CAr-H и СAr-СAr связей ароматических колец трифенилорганилфосфониевых катионов. В спектрах 13С ЯМР исследуемых комплексов наблюдается характерное для фосфорсодержащих органических соединений расщепление сигналов атомов углерода ароматических колец и алкильных групп за счет взаимодействий с атомом 31Р, КССВ атомов углерода, непосредственно связанных с фосфором составляют 48–85 Гц. По данным РСА соединение 1а кристаллизуется в моноклинной кристаллической решетке (пространственная группа симметрии P21/c), для гесахлорцирконата 1b характерна триклинная кристаллическая решетка и пространственная группа симметрии – P-1. Кристалл соединения 1а характеризуется менее плотной упаковка молекул в кристаллической решетке по сравнению с соединением 1b, вычисленная плотность для данных структур составляет 1,355 г/см3 1,466 г/см3 соответственно. Структурная организация комплексов в кристаллах обусловлена образованием водородных связей между атомами хлора аниона и водорода фенильных и алкильных групп катионов. Атомы фосфора в катионах трифенилорганилфосфония имеют искаженную тетраэдрическую координацию (углы CPC составляют 107,01(4)°-114,10(6)° для 1а, 107,38(9)°-112,06(7)° Å для 1b, длины связей P-С равны 1,790(14)-1,865(14) Å для 1а, 1,7838(12)-1,8293(18) Å для 1b). В центросимметричных октаэдрических гексахлорцирконатных анионах (транс ClZrCl 180°) расстояния Zr-Cl составляют 2,4654(15)-2,4952(17) Å для 1а и 2,4641(14)-2,4711(12) Å для 1b.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Sharutin, V.V.
Sharutina, O.K.
Tarasova, N.M.
Lobanova, E.V.
Andreev, P.V.
С 38
Synthesis and struct ure of triphenylbut -2-enyl-and triphenylmetoxym ethylphosphonium hex achlorozirconates [Текст] / V.V. Sharutin [et al.] // Известия высших учебных заведений. - Иваново, 2019. - №6. - Р. 36-40. - (Серия химия и химическая технология)
Рубрики: Химия
Кл.слова (ненормированные):
гексахлорцирконаты трифенилорганилфосфония -- кристаллическая структура -- РСА -- тетрахлорид циркония -- валентные колебания -- алкильные группы -- кристаллическая решетка
Аннотация: Взаимодействием тетрахлорида циркония с хлоридами трифенилорганилфосфония в ацетонитриле впервые синтезированы и охарактеризованы методами ИК-, ЯМР-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа гексахлорцирконаты трифенил(бут-2-енил)фософония (1а) и трифенилметоксиметилфосфония (1b). В ИК спектрах синтезированных соединений наиболее интенсивными являются полосы, относящиеся к валентным колебаниям CAr-H и СAr-СAr связей ароматических колец трифенилорганилфосфониевых катионов. В спектрах 13С ЯМР исследуемых комплексов наблюдается характерное для фосфорсодержащих органических соединений расщепление сигналов атомов углерода ароматических колец и алкильных групп за счет взаимодействий с атомом 31Р, КССВ атомов углерода, непосредственно связанных с фосфором составляют 48–85 Гц. По данным РСА соединение 1а кристаллизуется в моноклинной кристаллической решетке (пространственная группа симметрии P21/c), для гесахлорцирконата 1b характерна триклинная кристаллическая решетка и пространственная группа симметрии – P-1. Кристалл соединения 1а характеризуется менее плотной упаковка молекул в кристаллической решетке по сравнению с соединением 1b, вычисленная плотность для данных структур составляет 1,355 г/см3 1,466 г/см3 соответственно. Структурная организация комплексов в кристаллах обусловлена образованием водородных связей между атомами хлора аниона и водорода фенильных и алкильных групп катионов. Атомы фосфора в катионах трифенилорганилфосфония имеют искаженную тетраэдрическую координацию (углы CPC составляют 107,01(4)°-114,10(6)° для 1а, 107,38(9)°-112,06(7)° Å для 1b, длины связей P-С равны 1,790(14)-1,865(14) Å для 1а, 1,7838(12)-1,8293(18) Å для 1b). В центросимметричных октаэдрических гексахлорцирконатных анионах (транс ClZrCl 180°) расстояния Zr-Cl составляют 2,4654(15)-2,4952(17) Å для 1а и 2,4641(14)-2,4711(12) Å для 1b.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Sharutin, V.V.
Sharutina, O.K.
Tarasova, N.M.
Lobanova, E.V.
Andreev, P.V.
2.
Подробнее
24
С 38
Синтез гранулированных низкомодульных цеолитов из метакаолина с использованием механохимической активации и ультразвуковой обработки [Текст] / Н. Е. Гордина [и др.] // Известия высших учебных заведений. - Иваново, 2019. - №7. - С. 99-106. - (Серия химия и химическая технология)
ББК 24
Рубрики: Химия
Кл.слова (ненормированные):
LTA -- SOD -- метакаолин -- механохимическая активация -- ультразвуковая обработка -- порошковые смеси -- электронная микроскопия -- инфракрасные спектры -- гранулированные низкомодульные цеолиты -- термическая обработка -- кристаллическая решетка
Аннотация: Исследован процесс синтеза гранулированных низкомодульных цеолитов из смеси метакаолина и твердого гидроксида натрия в зависимости от способа предварительной обработки (механохимическая активация, ультразвуковая обработка). Для механохимической активации порошковых смесей была использована вибрационная ролико-кольцевая мельница VM-4 (частота колебаний 930 мин–1). Ультразвуковую обработку водных суспензий проводили в ультразвуковом диспергаторе UD-20 (частота колебаний 22 кГц). Рентгеновский анализ образцов проводили на дифрактометре ДРОН-3М с использованием CuKα-излучения. Идентификацию кристаллических фаз осуществляли с использованием баз данных ASTM и IZA. Размер области когерентного рассеяния и величину среднеквадратичных микродеформаций рассчитывали по уширению рефлексов. Сканирующую электронную микроскопию проводили на JSM-6460 LV. Инфракрасные спектры образцов получали на Фурье-спектрометре AVATAR 360 FT-IR. Установлено, что после механохимической активации в системе в результате выщелачивания образуются Na2Al2O4 и SiO2, а после ультразвуковой обработки был обнаружен только Na2Al2O4. Термическая обработка при 650 °С смеси после механохимической активации и ультразвуковой обработки ведет к синтезу алюмосиликатов натрия кубической сингонии, но с различными параметрами кристаллической решетки. Термическая обработка смеси без обработки дает образование алюмосиликатов натрия и оксида кремния. Показано, что после гидротермальной кристаллизации в растворе NaOH с концентрацией 2 моль/л синтезируется цеолит LTA, а после кристаллизации в растворе щелочи с концентрацией 6 моль/л – SOD. Максимальное количество LTA (80 %) и SOD (98 %) образуется в случае, если использовалась ультразвуковая обработка исходной смеси.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Гордина, Н.Е.
Прокофьев, В.Ю.
Борисова, Т.Н.
Елизарова, А.М.
С 38
Синтез гранулированных низкомодульных цеолитов из метакаолина с использованием механохимической активации и ультразвуковой обработки [Текст] / Н. Е. Гордина [и др.] // Известия высших учебных заведений. - Иваново, 2019. - №7. - С. 99-106. - (Серия химия и химическая технология)
Рубрики: Химия
Кл.слова (ненормированные):
LTA -- SOD -- метакаолин -- механохимическая активация -- ультразвуковая обработка -- порошковые смеси -- электронная микроскопия -- инфракрасные спектры -- гранулированные низкомодульные цеолиты -- термическая обработка -- кристаллическая решетка
Аннотация: Исследован процесс синтеза гранулированных низкомодульных цеолитов из смеси метакаолина и твердого гидроксида натрия в зависимости от способа предварительной обработки (механохимическая активация, ультразвуковая обработка). Для механохимической активации порошковых смесей была использована вибрационная ролико-кольцевая мельница VM-4 (частота колебаний 930 мин–1). Ультразвуковую обработку водных суспензий проводили в ультразвуковом диспергаторе UD-20 (частота колебаний 22 кГц). Рентгеновский анализ образцов проводили на дифрактометре ДРОН-3М с использованием CuKα-излучения. Идентификацию кристаллических фаз осуществляли с использованием баз данных ASTM и IZA. Размер области когерентного рассеяния и величину среднеквадратичных микродеформаций рассчитывали по уширению рефлексов. Сканирующую электронную микроскопию проводили на JSM-6460 LV. Инфракрасные спектры образцов получали на Фурье-спектрометре AVATAR 360 FT-IR. Установлено, что после механохимической активации в системе в результате выщелачивания образуются Na2Al2O4 и SiO2, а после ультразвуковой обработки был обнаружен только Na2Al2O4. Термическая обработка при 650 °С смеси после механохимической активации и ультразвуковой обработки ведет к синтезу алюмосиликатов натрия кубической сингонии, но с различными параметрами кристаллической решетки. Термическая обработка смеси без обработки дает образование алюмосиликатов натрия и оксида кремния. Показано, что после гидротермальной кристаллизации в растворе NaOH с концентрацией 2 моль/л синтезируется цеолит LTA, а после кристаллизации в растворе щелочи с концентрацией 6 моль/л – SOD. Максимальное количество LTA (80 %) и SOD (98 %) образуется в случае, если использовалась ультразвуковая обработка исходной смеси.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Гордина, Н.Е.
Прокофьев, В.Ю.
Борисова, Т.Н.
Елизарова, А.М.
Page 1, Results: 2