Choice of metadata Статьи
Page 1, Results: 1
Report on unfulfilled requests: 0
1.
Подробнее
24.2
О-62
Определение химической структуры метилгидроксиэтилцеллюлозы методом 13 С ЯМР спектроскопии / С. Г. Кострюков [и др.] // Известия высших учебных заведений. - Иваново, 2019. - Т.62. №8. - С. 102-112. - (Серия химия и химическая технология)
ББК 24.2
Рубрики: Органическая химия
Кл.слова (ненормированные):
метилгидроксиэтилцеллюлоза -- степень замещения -- глюкопиранозное звено -- ангидроглюкозное звено -- кислотно-катализируемый гидролиз -- распределение заместителей -- интегральная интенсивность -- спектроскопия -- гидролиз -- углеродные атомы -- гидроксил -- химические сдвиги
Аннотация: В настоящей работе рассматривается применение 13С ЯМР спектроскопии для определения структурных параметров метилгидроксиэтилцеллюлозы (MHEC). Четыре образца метилгидроксиэтилцеллюлозы (MHEC, DS ~ 1,7), отличающихся вязкостью водных растворов, были проанализированы в отношении распределения метильных и гидроксиэтильных групп по различным положениям ангидроглюкозного звена полимерной цепи. Для этого образцы MHEC были подвергнуты кислотно-катализируемому гидролизу в присутствии серной кислоты. Определены оптимальные условия полного гидролиза, приводящие к метил- и гидроксиэтилзамещенным производным D-глюкозы. Строение продуктов гидролиза исследовалось методом 13С ЯМР спектроскопии. Отнесение сигналов углеродных атомов в спектрах 13С ЯМР произведено на основе рассчитанных с помощью программы BIOPSEL значений химических сдвигов. На основе анализа интегральных интенсивностей соответствующих групп сигналов С-атомов в продуктах гидролиза проведен анализ распределения заместителей в ангидроглюкозном звене. Вычислены значения степени замещения во 2, 3 и 6 положении (DSC-2, DSC-3 и DSC-6), определено количество метоксильных (DSMe) и гидроксиэтоксильных групп (DSHE), рассчитана суммарная степень замещения (DStotal). Распределение заместителей по различным положениям глюкопиранозного звена указывает на наибольшую реакционную способность положений 2 и 6, а также гидроксила в гидроксиэтильном фрагменте. В рамках рассматриваемого метода определена степень замещения в четырёх различных образцах MHEC с известными значениями DS. Сравнительный анализ полученных результатов с аналогичными данными, указанными производителем, подтверждает хорошую точность рассматриваемого метода. Предлагаемый метод определения химической структуры MHEC отличается информативностью, позволяя определять как распределение заместителей по различным положениям, так и количество заместителя каждого вида в ангидроглюкозном звене.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Кострюков, С.Г.
Арасланкин, С.В.
Петров, П.С.
Калязин, В.А.
Аль-Рубайе, А.А.И.
О-62
Определение химической структуры метилгидроксиэтилцеллюлозы методом 13 С ЯМР спектроскопии / С. Г. Кострюков [и др.] // Известия высших учебных заведений. - Иваново, 2019. - Т.62. №8. - С. 102-112. - (Серия химия и химическая технология)
Рубрики: Органическая химия
Кл.слова (ненормированные):
метилгидроксиэтилцеллюлоза -- степень замещения -- глюкопиранозное звено -- ангидроглюкозное звено -- кислотно-катализируемый гидролиз -- распределение заместителей -- интегральная интенсивность -- спектроскопия -- гидролиз -- углеродные атомы -- гидроксил -- химические сдвиги
Аннотация: В настоящей работе рассматривается применение 13С ЯМР спектроскопии для определения структурных параметров метилгидроксиэтилцеллюлозы (MHEC). Четыре образца метилгидроксиэтилцеллюлозы (MHEC, DS ~ 1,7), отличающихся вязкостью водных растворов, были проанализированы в отношении распределения метильных и гидроксиэтильных групп по различным положениям ангидроглюкозного звена полимерной цепи. Для этого образцы MHEC были подвергнуты кислотно-катализируемому гидролизу в присутствии серной кислоты. Определены оптимальные условия полного гидролиза, приводящие к метил- и гидроксиэтилзамещенным производным D-глюкозы. Строение продуктов гидролиза исследовалось методом 13С ЯМР спектроскопии. Отнесение сигналов углеродных атомов в спектрах 13С ЯМР произведено на основе рассчитанных с помощью программы BIOPSEL значений химических сдвигов. На основе анализа интегральных интенсивностей соответствующих групп сигналов С-атомов в продуктах гидролиза проведен анализ распределения заместителей в ангидроглюкозном звене. Вычислены значения степени замещения во 2, 3 и 6 положении (DSC-2, DSC-3 и DSC-6), определено количество метоксильных (DSMe) и гидроксиэтоксильных групп (DSHE), рассчитана суммарная степень замещения (DStotal). Распределение заместителей по различным положениям глюкопиранозного звена указывает на наибольшую реакционную способность положений 2 и 6, а также гидроксила в гидроксиэтильном фрагменте. В рамках рассматриваемого метода определена степень замещения в четырёх различных образцах MHEC с известными значениями DS. Сравнительный анализ полученных результатов с аналогичными данными, указанными производителем, подтверждает хорошую точность рассматриваемого метода. Предлагаемый метод определения химической структуры MHEC отличается информативностью, позволяя определять как распределение заместителей по различным положениям, так и количество заместителя каждого вида в ангидроглюкозном звене.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Кострюков, С.Г.
Арасланкин, С.В.
Петров, П.С.
Калязин, В.А.
Аль-Рубайе, А.А.И.
Page 1, Results: 1