Электронный каталог

24.4
O-68
Orazbayeva, D.
    Quantification of transformation products of unsymmetrical dimethylhydrazine in aqueous extracts from soil based on vacuum-assisted headspace solid-phase microextraction [Текст] / D. Orazbayeva, B. Kenessov, A. Zhakupbekova // Вестник Казахского национального университета имени Аль-Фараби=Journal оf Al-Farabi Kazakh national university. - Almaty, 2018. - №2(89). - Р. 4-11. - ( Серия химическая=Series of Chemical)
ББК 24.4

Рубрики: Аналитическая химия

Кл.слова (ненормированные):
твердофазная микроэкстракция -- вакуумная твердофазная -- продукты трансформации -- несимметричный диметилгидразин -- анализ -- Оптимизированная методика -- образцы почвы -- ракетное топливо -- аналиты
Аннотация: Определение продуктов трансформации несимметричного диметилгидразина (НДМГ) в почве требует сложной, время- и трудозатратной пробоподготовки. В настоящей работе была оптимизирована простая и быстрая методика количественного определения продуктов трансформации НДМГ в водных экстрактах из почвы с использованием вакуумной парофазной твердофазной микроэкстракции (Вак-ПТФМЭ). Методика основана на экстракции аналитов из почвы водой с последующим анализом полученных водных экстрактов при помощи Вак-ПТФМЭ и газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Целевыми продуктами трансформации были: пиразин, 1-метил-1Н-пиразол, N-нитрозодиметиламин, N,N-диметилформамид, 1-метил-1Н-1,2,4-триазол, 1-метил-имидазол и 1Н-пиразол. Исследовано влияние рН образца на отклики целевых аналитов. Установлено, что влияние рН незначительно и рекомендовано проводить экстракцию без модификации рН. Оптимизировано количество растворителя (воды) для обеспечения наилучшего сочетания интенсивности и прецизионности откликов аналитов. Экстракция 7,00 мл воды из 2,0 г почвы позволяет получать линейные зависимости откликов аналитов от их концентраций в почве. Оптимизированная методика обеспечивает пределы обнаружения целевых аналитов в почве в диапазоне от 0,2 до 9 нг/г. Степени обнаружения аналитов в модельных образцах методом введено-найдено варьировались в диапазоне 90-103%. Разработанная методика может быть рекомендована для применения в лабораториях, проводящих рутинный анализ образцов почвы, потенциально загрязненных остатками ракетного топлива.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Kenessov, B.
Zhakupbekova, A.

24.5
С 38

    Синтез, спектральные и квантово-химические исследования (Z)-10-(2-(4-амино-5тиоксо+4,5-дигидро-1,2,4-триазол-3-ил) гидразоно)--фенантрона [Текст] / Н.А. Полянская [и др.] // Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология. - 2018. - Т.61(1). - С. 55-65
ББК 24.5

Рубрики: Физическая химия. Химическая физика

Кл.слова (ненормированные):
квантово-химические расчеты -- гетероциклические азопроизводные -- 9, 10-фенантренхинон -- триазол -- спектральные исследования -- химия -- синтез
Аннотация: Конденсацией 4-амино-5-гидразино-4Н-1,2,4-триазол-3-тиола с 9,10-фенантренхиноном получен (Z)-10-(2-(4-амино-5-тиоксо-4,5-дигидро-1H-1,2,4-триазол-3-ил)гидразоно)-9-фенантрон (I). Соединение I охарактеризовано методами ИК-спектроскопии, электронной спектроскопии, ЯМР 1Н, ЯМР 13С и хромато-масс-спектрометрометрии. Электронные спектры поглощения соединения I в апротонных растворителях (ДМФА, ДМСО) характеризуются наличием интенсивной длинноволновой полосы (ДП) в области 468 - 485 нм. Максимум ДП поглощения свежеприготовленного раствора соединения I (485 нм) через 48 ч постепенно сдвигается гипсохромно до 474 нм, а через 72 ч до 468 нм. В ЭСП I при добавлении раствора NaOH наблюдается батохромный сдвиг ДП до 511 нм со значительным увеличением интенсивности. Наличие в спектре одной изобестической точки свидетельствует об образовании моноаниона. В ЭСП I при добавлении раствора HCl ДП претерпевает гипсохромный сдвиг до 376 нм с небольшим уменьшением интенсивности. В спектре ЯМР 1Н соединения I в области 15,08 м.д. присутствует синглетный сигнал протонов гидразогруппы. В спектре ЯМР 13С в области 180,80 м.д. присутствует сигнал, который отвечает карбонильному атому углерода. Квантово-химическое моделирование электронной структуры соединения I, а также его ионных форм, проводили в рамках приближения теории функционала плотности (DFT) с использованием гибридного трехпараметрического обменного функционала Беке с корреляционным функционалом Ли-Янга-Парра (B3LYP) и базисных наборов def2-SV(P), def2-TZV(P). Согласно спектральным и квантово-химическим исследованиям, соединение I в кристаллическом состоянии и насыщенных растворах существует в форме тионного хинонгидразонного таутомера, стабилизированного внутримолекулярными водородными связями. Тионный таутомер на 44 кДж/моль стабильнее тиольного таутомера, барьер перехода составляет 135 кДж/моль. Однако нельзя исключать возможность перехода тионной формы в тиольную форму в разбавленных растворах.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Полянская, Н.А.
Рябов, М.А.
Страшнов, П.В.
Линко, Р.В.
Давыдов, В.В.
Кобраков, К.И.
Караваева, Е.Б.

24
С 38

    Синтез и структура тетрахлор-галлат 3,5-диамино-1,2,4-триазолия [Текст] / Т. В. Кудаярова [и др.] // Известия высших учебных заведений. Серия «Химия и химическая технология». - 2019. - Т.62(4). - С. 121-127
ББК 24

Рубрики: Химические науки

Кл.слова (ненормированные):
3,5-диамино-1Н-1,2,4-триазол -- гуаназол -- хлорид галлия -- комплексное соединение -- рентгеноструктурный анализ -- синтез -- химия
Аннотация: В работе обсуждается синтез и структура комплексного соединения на основе 3,5-диамино-1H-1,2,4-триазола (гуаназола) с ионами галлия, образующегося при взаимодействии безводного хлорида галлия (III) и гуаназола в среде осушенного метанола. После отгонки растворителя под вакуумом образовавшийся продукт промывали гексаном, ацетоном, целевое соединение экстрагировали ацетонитрилом, и медленным испарением последнего при комнатной температуре в течение трех дней получили кристаллы бежевого цвета, которые были охарактеризованы методами ИК спектроскопии, элементного анализа, масс-спектрометрии и данными рентгеноструктурного анализа. Комплексный галлат состава - C2H6N5+∙[GaCl4]- существует в виде двух кристаллографически независимых катионов и двух анионов. Комплексное соединение кристаллизуется в центросимметричной пространственной группе моноклинной сингонии. Тетрахлорогаллат-анион представляет собой слегка искаженный тетраэдр, что характерно для структур этого типа. Катионы 1,2,4-триазолия селективно протонированы по атомам N4 и N4A, однако местом преимущественной локализации положительного заряда являются атомы N2 и N2A. Помимо электростатического взаимодействия разноименно заряженных ионов важную роль в стабилизации кристаллической упаковки играет развитая система водородных связей: практически все атомы водорода и хлора задействованы в ее образовании. Каждый из кристаллографически независимых катионов образует центросимметричный димер за счет межмолекулярной водородной связи N2–H2···N3 и N2A–H2A···N3A. Полный набор рентгеноструктурных данных депонирован в Кембриджский банк структурных данных соединений - Cambridge Structural Database (депонент CCDC 1894815) и может быть свободно получен по запросу на сайте www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Кудаярова, Т.В.
Данилова, Е.А.
Питева, Ю.А.
Мочалина, К.Е.
Дмитриев, М.В.

24
S24
Satpaeva, Zh.B.
    Moleculartrucnure and quantum cnemical calculations 4-enhyl-5-(2- hydroxyphenyl)-1,2,4 - triazol-3-thione [Текст] / Zh.B. Satpaeva, O. A. Nurkenov [и др.] // Известия Национальной академии наук Республики Казахстан . - 2019. - №6. - С. 21-29. - (Серия Химии и технологии)
ББК 24

Рубрики: Химический наук

Кл.слова (ненормированные):
кристаллическая структура -- рентгеноструктурный анализ -- 1,2,4-триазол -- 4-этил-5-(2- гидроксифенил)-1,2,4-триазол-3-тион -- квантово-химические расчеты -- метод DFT -- геометрические и энергетические характеристики
Аннотация: Статья посвящена исследованию пространственной структуры 4-этил-5-(2-гидроксифенил)- 1,2,4-триазол-З-тиона. Молекулярная и кристаллическая структура определена методом рентгенострук-турного анализа. Приведены данные по пространственному строению и кристаллической упаковке молекулы. Установлено, что фенильные и триазольные циклы плоские. За счет водородных связей молекулы в кристалле образуют трехмерные сетки. Результаты рентгеноструктурного исследования депонированы в Кембриджском центре кристаллоструктурных данных. Исследовано строение синтезированного 1,2,4- триазола методом ЯМР 'Н-спектроскопии. При анализе спектра ЯМР 'Н соединения наблюдаются характерные сигналы протонов ароматического кольца. Определено значение химического сдвига и интегральная интенсивность сигналов. Методом DFT с использованием обменно-корреляционного функционала B3LYP в сочетании с базисным набором Даннингасс-pVDZ проведено кванто во-химическое исследование 4-этил-5-(2-гидроксифенил)-1,2,4-триазол-3-тиона. Предсказаны молекулярные характерис¬тики соединения, такие как полная электронная энергия, вращательные постоянные, дипольный момент и вклады, термодинамические функции. Определены равновесные геометрические параметры молекулы 4- этил-5-(2-гидроксифенил)-1,2,4-триазол-3-тиона. Выполненный анализ пространственной конфигурации и молекулярных параметров показал качественное соответствие кристаллической и газофазной структур молекулы, при этом отмечено, что основное отличие наблюдается в относительной ориентации шести- и пятичленных циклов.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Nurkenov, O.A.
Turdybekov, K.M.
Abulyaissova, L.K.
Burkeev, M.Zh.
Fazylov, S.D.
Talipov, S.A.
Havlicek, David

24
Н 72
Новокшонов, В. В.
    Синтез 4-фенил-1Н-1,2,3-триазол -5-карбальдегида. [Текст] / В. В. Новокшонов // Известия высших учебных заведений . - 2021. - Т.64. Вып.11. - С. 30-34
ББК 24

Рубрики: Химия

Кл.слова (ненормированные):
3-фенил-2-пропен-1-аль -- азид натрия -- замещение -- 2-азидо-3-фенил-2-пропен-1-аль -- 4-фенил-1Н-1,2,3-триазол-5-карбальдегид -- спектроскопия
Аннотация: В данной работе впервые реакцией α-бромкоричного альдегида с азидом натрия выделен и описан 4-фенил-1Н-1,2,3-триазол-5-карбальдегид с выходом 87%.
Держатели документа:
ЗКУ
Доп.точки доступа:
Шаглаева, Н.С.
Подгорбунская, Т.А.
Цырендоржиева, И.П.
Айзина, Ю.А.