QR code of document
С 38
Синтез пространственно-затрудненных метилциклоалкилфенолов и некоторые особенности реакции аминометилирования их аминоэтилнонилимидазолином [Текст] / З.З. Агамалиев [и др.] // Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология. - 2019. - Т.62(2). - С. 17-24
Рубрики: Органические соединения
Кл.слова (ненормированные):
фенол -- метилциклоалкен -- фенолят алюминия -- пространственно-затрудненные фенолы -- аминоэтилнонилимидазолин -- формальдегид -- химия
Аннотация: Приведены результаты циклоалкилирования фенола 1-метилциклопентеном, 1(3)-метилциклогексенами в присутствии катализатора фенолята алюминия и влияния различных параметров на выход целевого продукта. Температуру реакции варьировали в интервале от 220 до 280 °С, время реакции от 1 до 7 ч, мольное соотношение фенола к циклену от 1:1 до 1:3 моль / моль, количество катализатора от 10 до 25%. Выявлено, что для получения максимального выхода 2,6-ди[1(3)-метилциклоалкил] фенолов необходимы следующие условия: температура 260-280 °С, продолжительность реакции 5-6 ч, мольное соотношение фенола к 1(3)-метилциклоалкену 1:2 моль / моль и количество катализатора 20% в расчете на взятый фенол. При этом выход целевых продуктов -2,6-ди-[1(3)-метилциклоалкил] фенолов составляет 44,3-47,1% на взятый фенол, селективность 67,4-71,2% по целевому продукту. Структуру синтезированных продуктов определяли методом ИК и 1Н ЯМР спектроскопии. ИК-спектры образцов регистрировали на ИК Фурье спектрометре ALPHA (фирма BRUKER, Германия) в диапазоне волновых чисел 600-4000 cм-1. Спектры 1Н ЯМР снимали на приборе «Bruker-300» (Германия) при комнатной температуре CCl4c внутренним стандартом –тетраметилсилоксаном. Хроматографические исследования продуктов реакции циклоалкилирования фенола 1(3)-метилциклоалкенами в присутствии катализатора фенолята алюминия показали, что в алкилате в основном содержатся 2,6-дициклоалкилзамешенные фенолы (87,4-92,3%). После ректификации алкилата при низком давлении (20 мм рт.ст.) целевые продукты получали с чистотой 96,7-98,1%, определены их физико-химические характеристики. Полученные 2,6-ди[1(3)-метилциклоалкил] фенолы подвергали аминометилиро-ванию формальдегидом и аминоэтилнонилимидазолином в соотношении 1:2:2. Получены основания Манниха с выходом 65,7-71,7% от теории. Определены физико-химические показатели синтезированных 4-гидрокси-3,5-ди[1(3)-метилциклоалкил] бензиламиноэтилнонили-мидазолинов.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Агамалиев, З.З.
Аббасов, В.М.
Расулов, Ч.К.
Назаров, И.Г.
Рзаева, Н.Ш.
Нагиева, М.В.
Similar publications by classification