База данных: Статьи
Страница 7, Результатов: 64
Отмеченные записи: 0
61.
Подробнее
35
А 23
Агагусейнова, М. М.
Кластерные комплексы рения с карбонильными и аминовыми лигандами. [Текст] / М. М. Агагусейнова, Ф. Д. Гудратова // Известия высших учебных заведений . - 2021. - Т.64. Вып.1. - С. 47-51
ББК 35
Рубрики: Химическая технология
Кл.слова (ненормированные):
синтез -- рений -- кластерные комплексы -- амин и карбонил содержащие лиганды -- бифункциональные лиганды -- циклопентиламинокетон -- циклогексиламинокетон
Аннотация: Разработаны методы синтеза кластерных комплексов рения на основе карбонильных и аминсодержащих органических бифункциональных лигандов. Структура и строение полученных комбинаций кластеров были определены на основании данных ИК-спектроскопии, методами термогравиметрии и элементного анализа. Образцы лигандов I и II были получены конденсацией хлорангидридов циклопентан- и циклогексанкарбоновых кислот с этиленом с последующей заменой атома хлора аминными группами. Для получения кластерных комплексов рения с синтезированными лигандами заранее был приготовлен ультрадисперсный раствор рения в дистиллированной воде. С этой целью соль треххлористого рения (ReCl3) растворялась в воде и к полученному раствору при энергичном перемешивании добавлялось порциями рассчитанное количество боргидрида натрия в атмосфере азота. Быстро возникающие черно- дисперсные наночастицы металлического рения не осаждались. При прибавлении органических лигандов I и II образовались соответствующие кластерные соединения III и IV, которые постепенно в течение 30 мин, осаждались из водного раствора. Полученные черно-коричневые осадки промывались дистиллированной водой и сушились в атмосфере азота при температуре 35-40 °С. Определены температуры плавления синтезированных соединений, составляющие для кластера III- 195 °С и кластера IV- 212 °С (с разложением). В ИК спектрах кластерных соединений обнаружены интенсивные полосы поглощений, характеризующие наличие как кетонной карбонильной группы, так и аминного фрагмента. Полосы поглощений кетонных групп в кластерных соединениях по сравнению с исходными лигандами смещаются в сторону высоких частот. Аналогичная картина наблюдается и при сравнении ИК- колебаний C-N связей в исходных лигандах и соответствующих кластерных соединениях. Результаты элементного анализа подтверждают структуры кластерных соединений и вполне согласуются с представлениями о том, что при восстановлении солей рения гидридами металлов в водном растворе образуются кластерные соединения. По-видимому, в данном случае образуются наиболее устойчивые кластеры рения, имеющие тетраэдрическую структуру. Термогравиметрический анализ позволил установить наличие пика при температуре 318 °С с массовым числом 744,8 у.е., соответствующего кластерному сочетанию четырех атомов рения. На каждом этапе разложения экспериментальные потери массы хорошо согласуются с вычисленными значениями.
Держатели документа:
ЗКУ
Доп.точки доступа:
Гудратова, Ф.Д.
А 23
Агагусейнова, М. М.
Кластерные комплексы рения с карбонильными и аминовыми лигандами. [Текст] / М. М. Агагусейнова, Ф. Д. Гудратова // Известия высших учебных заведений . - 2021. - Т.64. Вып.1. - С. 47-51
Рубрики: Химическая технология
Кл.слова (ненормированные):
синтез -- рений -- кластерные комплексы -- амин и карбонил содержащие лиганды -- бифункциональные лиганды -- циклопентиламинокетон -- циклогексиламинокетон
Аннотация: Разработаны методы синтеза кластерных комплексов рения на основе карбонильных и аминсодержащих органических бифункциональных лигандов. Структура и строение полученных комбинаций кластеров были определены на основании данных ИК-спектроскопии, методами термогравиметрии и элементного анализа. Образцы лигандов I и II были получены конденсацией хлорангидридов циклопентан- и циклогексанкарбоновых кислот с этиленом с последующей заменой атома хлора аминными группами. Для получения кластерных комплексов рения с синтезированными лигандами заранее был приготовлен ультрадисперсный раствор рения в дистиллированной воде. С этой целью соль треххлористого рения (ReCl3) растворялась в воде и к полученному раствору при энергичном перемешивании добавлялось порциями рассчитанное количество боргидрида натрия в атмосфере азота. Быстро возникающие черно- дисперсные наночастицы металлического рения не осаждались. При прибавлении органических лигандов I и II образовались соответствующие кластерные соединения III и IV, которые постепенно в течение 30 мин, осаждались из водного раствора. Полученные черно-коричневые осадки промывались дистиллированной водой и сушились в атмосфере азота при температуре 35-40 °С. Определены температуры плавления синтезированных соединений, составляющие для кластера III- 195 °С и кластера IV- 212 °С (с разложением). В ИК спектрах кластерных соединений обнаружены интенсивные полосы поглощений, характеризующие наличие как кетонной карбонильной группы, так и аминного фрагмента. Полосы поглощений кетонных групп в кластерных соединениях по сравнению с исходными лигандами смещаются в сторону высоких частот. Аналогичная картина наблюдается и при сравнении ИК- колебаний C-N связей в исходных лигандах и соответствующих кластерных соединениях. Результаты элементного анализа подтверждают структуры кластерных соединений и вполне согласуются с представлениями о том, что при восстановлении солей рения гидридами металлов в водном растворе образуются кластерные соединения. По-видимому, в данном случае образуются наиболее устойчивые кластеры рения, имеющие тетраэдрическую структуру. Термогравиметрический анализ позволил установить наличие пика при температуре 318 °С с массовым числом 744,8 у.е., соответствующего кластерному сочетанию четырех атомов рения. На каждом этапе разложения экспериментальные потери массы хорошо согласуются с вычисленными значениями.
Держатели документа:
ЗКУ
Доп.точки доступа:
Гудратова, Ф.Д.
62.
Подробнее
35
Я 47
Яковлева, Е. В.
Электрохимическое диспергирование графита в 58 % азотной кислоте для получения многослойного оксида графена. [Текст] / Е. В. Яковлева, А. В. Яковлев, А. С. Мостовой , В. Н. Целуйкин, И. Н. Фролов // Известия высших учебных заведений . - 2021. - Т.64. Вып.3. - С. 59-65
ББК 35
Рубрики: Химическая технология
Кл.слова (ненормированные):
графит -- азотная кислота -- электрохимический синтез -- окисленный графит -- оксид графена
Аннотация: Проведены исследования электрохимического окисления порошка графита в 58% HNO3. Получены образцы окисленного графита с сообщением количества электричества 500, 700, 1500 мА ч г-1.
Держатели документа:
ЗКУ
Доп.точки доступа:
Яковлев, А.В.
Мостовой , А.С.
Целуйкин, В.Н.
Фролов, И.Н.
Я 47
Яковлева, Е. В.
Электрохимическое диспергирование графита в 58 % азотной кислоте для получения многослойного оксида графена. [Текст] / Е. В. Яковлева, А. В. Яковлев, А. С. Мостовой , В. Н. Целуйкин, И. Н. Фролов // Известия высших учебных заведений . - 2021. - Т.64. Вып.3. - С. 59-65
Рубрики: Химическая технология
Кл.слова (ненормированные):
графит -- азотная кислота -- электрохимический синтез -- окисленный графит -- оксид графена
Аннотация: Проведены исследования электрохимического окисления порошка графита в 58% HNO3. Получены образцы окисленного графита с сообщением количества электричества 500, 700, 1500 мА ч г-1.
Держатели документа:
ЗКУ
Доп.точки доступа:
Яковлев, А.В.
Мостовой , А.С.
Целуйкин, В.Н.
Фролов, И.Н.
63.
Подробнее
24
П 17
Папкова, М. В.
Определение характеристик пироуглеродной матрицы в углерод -углеродных композиционных материалах. [Текст] / М. В. Папкова, И. В. Магнитский, С. В. Тащилов, А. Э. Дворецкий // Известия высших учебных заведений . - 2021. - Т.64. Вып.5. - С. 44-49
ББК 24
Рубрики: Химия
Кл.слова (ненормированные):
пироуглерод -- угол экстинкции -- структурные характеристики матрицы -- углерод-углеродный композиционный материал -- УУКМ -- ПУ
Аннотация: В данной работе были исследованы оптическим и рентгенофазовым методами три образца углерод-углеродных композиционных материалов, ранее полученных при различных параметрах термоградиентным методом. Так, исследуемые образцы отличались типом текстуры и структурными характеристиками пироуглеродной матрицы. Для образца 1 угол экстинкции составил 5°, для образца 2 и образца 3 – 19° и 41° соответственно.
Держатели документа:
ЗКУ
Доп.точки доступа:
Магнитский, И.В.
Тащилов, С.В.
Дворецкий, А.Э.
П 17
Папкова, М. В.
Определение характеристик пироуглеродной матрицы в углерод -углеродных композиционных материалах. [Текст] / М. В. Папкова, И. В. Магнитский, С. В. Тащилов, А. Э. Дворецкий // Известия высших учебных заведений . - 2021. - Т.64. Вып.5. - С. 44-49
Рубрики: Химия
Кл.слова (ненормированные):
пироуглерод -- угол экстинкции -- структурные характеристики матрицы -- углерод-углеродный композиционный материал -- УУКМ -- ПУ
Аннотация: В данной работе были исследованы оптическим и рентгенофазовым методами три образца углерод-углеродных композиционных материалов, ранее полученных при различных параметрах термоградиентным методом. Так, исследуемые образцы отличались типом текстуры и структурными характеристиками пироуглеродной матрицы. Для образца 1 угол экстинкции составил 5°, для образца 2 и образца 3 – 19° и 41° соответственно.
Держатели документа:
ЗКУ
Доп.точки доступа:
Магнитский, И.В.
Тащилов, С.В.
Дворецкий, А.Э.
64.
Подробнее
24
К 89
Кузьмина, Н. С.
Анализ структуры полиэфиров на основе яблочной кислоты и ее сложного эфира. [Текст] / Н. С. Кузьмина, С. В. Портнова, Е. Л. Красных // Известия высших учебных заведений . - 2021. - Т.64. Вып.5. - С. 71-79
ББК 24
Рубрики: Химия
Кл.слова (ненормированные):
яблочная кислота -- сложный эфир -- этиленгликоль -- 1,4-бутандиол -- биоразлагаемые полимеры -- полиэфиры
Аннотация: Получены четыре полиэфира на основе яблочной кислоты и ее дибутилового эфира. В качестве сомономеров использовали этиленгликоль и 1,4-бутандиол. Реакцию поликонденсации кислоты гликолями осуществляли без катализатора, а переэтерификацию сложного эфира гликоля – в присутствии тетрабутоксититана в количестве 1% масс. При поликонденсации яблочную кислоту расплавляли и растворяли в гликолях при температуре 100 °С для предотвращения реакции внутримолекулярной дегидратации. Реакции осуществляли в течение 3 ч при перемешивании и постепенном нагревании реакционной массы. Процессы проводили в токе азота для удаления образующихся низкомолекулярных продуктов, которые конденсировали в приемнике и анализировали методом газо-жидкостной хроматографии. Контроль реакции поликонденсации осуществляли по молекулярной массе, определяемой методом вискозиметрии. Структуру полученных полиэфиров определяли с помощью ИК и (1Н, 13С) ЯМР спектроскопии. Полученные образцы полимеров представляют собой смолообразную массу от светло-желтого до светло-коричневого цвета со средними молекулярными массами от 2000 до 4000 г/моль. Анализ ИК спектров показал, что в образцах, полученных переэтерификацией сложного эфира, интенсивность полосы гидроксильной группы больше, чем у полимеров на основе кислоты и диола. Это отличие может объясняться протеканием реакции самоконденсации яблочной кислоты, что косвенно подтверждает наличие разветвлений полимерной цепи. Анализ (1Н, 13С) ЯМР спектров подтверждает, что в процессе поликонденсации яблочной кислоты с диолами проходит побочная реакция самополиконденсации кислоты с образованием разветвленных полимерных звеньев, а в случае применения в качестве мономера сложного эфира получается полиэфир линейной структуры. Во всех полученных образцах полиэфиров также наблюдали наличие в структуре непредельных связей. Это подтверждает, что в условиях синтеза проходила побочная реакция внутренней дегидратации яблочной кислоты. Для снижения непредельности полиэфиров процесс поликонденсации необходимо проводить при более низкой температуре.
Держатели документа:
ЗКУ
Доп.точки доступа:
Портнова, С.В.
Красных, Е.Л.
К 89
Кузьмина, Н. С.
Анализ структуры полиэфиров на основе яблочной кислоты и ее сложного эфира. [Текст] / Н. С. Кузьмина, С. В. Портнова, Е. Л. Красных // Известия высших учебных заведений . - 2021. - Т.64. Вып.5. - С. 71-79
Рубрики: Химия
Кл.слова (ненормированные):
яблочная кислота -- сложный эфир -- этиленгликоль -- 1,4-бутандиол -- биоразлагаемые полимеры -- полиэфиры
Аннотация: Получены четыре полиэфира на основе яблочной кислоты и ее дибутилового эфира. В качестве сомономеров использовали этиленгликоль и 1,4-бутандиол. Реакцию поликонденсации кислоты гликолями осуществляли без катализатора, а переэтерификацию сложного эфира гликоля – в присутствии тетрабутоксититана в количестве 1% масс. При поликонденсации яблочную кислоту расплавляли и растворяли в гликолях при температуре 100 °С для предотвращения реакции внутримолекулярной дегидратации. Реакции осуществляли в течение 3 ч при перемешивании и постепенном нагревании реакционной массы. Процессы проводили в токе азота для удаления образующихся низкомолекулярных продуктов, которые конденсировали в приемнике и анализировали методом газо-жидкостной хроматографии. Контроль реакции поликонденсации осуществляли по молекулярной массе, определяемой методом вискозиметрии. Структуру полученных полиэфиров определяли с помощью ИК и (1Н, 13С) ЯМР спектроскопии. Полученные образцы полимеров представляют собой смолообразную массу от светло-желтого до светло-коричневого цвета со средними молекулярными массами от 2000 до 4000 г/моль. Анализ ИК спектров показал, что в образцах, полученных переэтерификацией сложного эфира, интенсивность полосы гидроксильной группы больше, чем у полимеров на основе кислоты и диола. Это отличие может объясняться протеканием реакции самоконденсации яблочной кислоты, что косвенно подтверждает наличие разветвлений полимерной цепи. Анализ (1Н, 13С) ЯМР спектров подтверждает, что в процессе поликонденсации яблочной кислоты с диолами проходит побочная реакция самополиконденсации кислоты с образованием разветвленных полимерных звеньев, а в случае применения в качестве мономера сложного эфира получается полиэфир линейной структуры. Во всех полученных образцах полиэфиров также наблюдали наличие в структуре непредельных связей. Это подтверждает, что в условиях синтеза проходила побочная реакция внутренней дегидратации яблочной кислоты. Для снижения непредельности полиэфиров процесс поликонденсации необходимо проводить при более низкой температуре.
Держатели документа:
ЗКУ
Доп.точки доступа:
Портнова, С.В.
Красных, Е.Л.
Страница 7, Результатов: 64