База данных: Статьи
Страница 3, Результатов: 45
Отмеченные записи: 0
21.
Подробнее
24.57
А 95
Ахмедов, М. А.
Электрохимическое окисление диметилсульфона в щелочной среде [Текст] / М. А. Ахмедов, Ш. Ш. Хидиров, М. Ю. Капарова // Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология. - 2018. - Т.61(8). - С. 32-39
ББК 24.57
Рубрики: Электрохимия
Кл.слова (ненормированные):
циклическая вольтамперометрия -- диметилсульфон -- гладкая платина -- диметилдисульфон -- потенциал -- поляризация -- радикал -- электроокисление -- электролиз -- электрохимическое окисление -- щелочная среда -- химия
Аннотация: В настоящей работе методом циклической вольтамперометрии исследовано электрохимическое окисление диметилсульфона (ДМСО2) на платиновом электроде в щелочной среде. Показано, что при электрохимическом окислении диметилсульфона в щелочной среде на гладком платиновом электроде в области потенциалов Е = 1,4-2,0 В происходит существенное подавление реакции выделения кислорода (О2). Методами сканирующей электронной микроскопии, комбинационного рассеивания и инфракрасной спектрометрии установлено, что при анодном окислении ДМСО2 на платиновом электроде основным веществом является диметилдисульфон (ДМДСО2). Препаративным электролизом водных растворов различных концентраций ДМСО2 в 0,1 М растворе NaOH при контролируемых потенциалах Е = 1,6 и 1,8 В установлено, что выход по току основного вещества составляет не более 84%. На основании данных физико-химического анализа конечных продуктов препаративного электролиза предложен механизм образования диметилдисульфона в щелочной среде. Показано, что окисление диметилсульфона идет в кислородной области путем разрыва C-S связей в молекуле ДМСО2 с образованием метильных (СН3·) и метилсульфоновых (СН3S·(O)2) радикалов. Предположено, что метилсульфоновые радикалы легко димеризуются с образованием устойчивых молекул ДМДСО2 и десорбируются в объеме раствора, а метильные радикалы связываются с НО· радикалами с образованием молекул метанола. Последнее хорошо хемосорбируется на поверхности платины с образованием адсорбированных СОН-частиц, которые окисляются на платиновом электроде с образованием и выделением из объема раствора анолита углекислого газа (СО2). Образование молекул метанола идентифицировано методом хроматомасс-спетрометрии, а выделение углекислого газа – методом гравиметрии.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Хидиров, Ш.Ш.
Капарова, М.Ю.
А 95
Ахмедов, М. А.
Электрохимическое окисление диметилсульфона в щелочной среде [Текст] / М. А. Ахмедов, Ш. Ш. Хидиров, М. Ю. Капарова // Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология. - 2018. - Т.61(8). - С. 32-39
Рубрики: Электрохимия
Кл.слова (ненормированные):
циклическая вольтамперометрия -- диметилсульфон -- гладкая платина -- диметилдисульфон -- потенциал -- поляризация -- радикал -- электроокисление -- электролиз -- электрохимическое окисление -- щелочная среда -- химия
Аннотация: В настоящей работе методом циклической вольтамперометрии исследовано электрохимическое окисление диметилсульфона (ДМСО2) на платиновом электроде в щелочной среде. Показано, что при электрохимическом окислении диметилсульфона в щелочной среде на гладком платиновом электроде в области потенциалов Е = 1,4-2,0 В происходит существенное подавление реакции выделения кислорода (О2). Методами сканирующей электронной микроскопии, комбинационного рассеивания и инфракрасной спектрометрии установлено, что при анодном окислении ДМСО2 на платиновом электроде основным веществом является диметилдисульфон (ДМДСО2). Препаративным электролизом водных растворов различных концентраций ДМСО2 в 0,1 М растворе NaOH при контролируемых потенциалах Е = 1,6 и 1,8 В установлено, что выход по току основного вещества составляет не более 84%. На основании данных физико-химического анализа конечных продуктов препаративного электролиза предложен механизм образования диметилдисульфона в щелочной среде. Показано, что окисление диметилсульфона идет в кислородной области путем разрыва C-S связей в молекуле ДМСО2 с образованием метильных (СН3·) и метилсульфоновых (СН3S·(O)2) радикалов. Предположено, что метилсульфоновые радикалы легко димеризуются с образованием устойчивых молекул ДМДСО2 и десорбируются в объеме раствора, а метильные радикалы связываются с НО· радикалами с образованием молекул метанола. Последнее хорошо хемосорбируется на поверхности платины с образованием адсорбированных СОН-частиц, которые окисляются на платиновом электроде с образованием и выделением из объема раствора анолита углекислого газа (СО2). Образование молекул метанола идентифицировано методом хроматомасс-спетрометрии, а выделение углекислого газа – методом гравиметрии.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Хидиров, Ш.Ш.
Капарова, М.Ю.
22.
Подробнее
24.12
С 60
Соли тропилия и тритилия в реакциях с 2-амино-4,6-дизамещенными пиримидинами [Текст] / Л.П. Юнникова, В. В. Эсенбаева, Е. В. Шкляева // Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология. - 2018. - Т.61(8). - С. 47-52
ББК 24.12
Рубрики: Химические элементы и их соединения
Кл.слова (ненормированные):
соли тропилия -- соли тритилия -- 2-амино-4, 6-диметилпиримидин -- 6-ди-гидроксипиримидин -- химия
Аннотация: Взаимодействие тетрафторборатов тропилия или тритилия с 2-амино-4,6-диметилпиримидином в среде этанола при комнатной температуре приводит, соответственно, к 4,6-диметил-2-(N-циклогепта-2',4',6'-триен-1'-иламино)пиримидину и 4,6-диметил-2-(N-тритиламино)пиримидину, что связано с подвижностью протонов аминогруппы вследствие амино-иминной таутомерии. Результат взаимодействия тетрафторбората тропилия с 2-амино-4,6-дигидроксипиримидином в аналогичных условиях зависит от соотношения исходных реагентов. Установлено три направления реакции: при использовании соотношения 1 : 1,5 образуется 4,6-дигидрокси-2-(N-циклогепта-2',4',6'-триен-1'-иламино)пиримидин, содержащий только один тропилиевый фрагмент у атома азота аминогруппы; введение в реакцию двойного избытка соли в один прием приводит к 4,6-дигидрокси-2-(N,N-дициклогепта-2',4',6'-триен-1'-ил)аминопиримидину, содержащему два тропилиевых фрагмента у атома азота аминогруппы, образование этого амина можно объяснить высокой подвижностью атомов водорода в аминогруппе вследствие амино-иминной таутомерии и кинетического контроля процесса; последовательное введение соли с интервалом 1,5 ч приводит к 2-(N-циклогепта-2',6',4'-триен-1'-иламино)-3-(циклогепта-2',4',6'-триен-1'-ил)-6-гидроксипиримидин-4(3Н)-ону, в котором замещены атомы водорода у экзоциклического и эндоциклического атомов азота гетероцикла. Третье направление реакции, связанное с добавлением второго эквивалента соли с интервалом 1,5 ч, способствует повышению концентрации таутомера, возникающего вследствие лактам-лактимной таутомерии. Структура всех полученных соединений подтверждена данными 1Н ЯМР спектроскопии и масс-спектрометрии, а также методом рентгеноструктурного анализа.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Юнникова, Л.П.
Эсенбаева, В.В.
Шкляева, Е.В.
С 60
Соли тропилия и тритилия в реакциях с 2-амино-4,6-дизамещенными пиримидинами [Текст] / Л.П. Юнникова, В. В. Эсенбаева, Е. В. Шкляева // Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология. - 2018. - Т.61(8). - С. 47-52
Рубрики: Химические элементы и их соединения
Кл.слова (ненормированные):
соли тропилия -- соли тритилия -- 2-амино-4, 6-диметилпиримидин -- 6-ди-гидроксипиримидин -- химия
Аннотация: Взаимодействие тетрафторборатов тропилия или тритилия с 2-амино-4,6-диметилпиримидином в среде этанола при комнатной температуре приводит, соответственно, к 4,6-диметил-2-(N-циклогепта-2',4',6'-триен-1'-иламино)пиримидину и 4,6-диметил-2-(N-тритиламино)пиримидину, что связано с подвижностью протонов аминогруппы вследствие амино-иминной таутомерии. Результат взаимодействия тетрафторбората тропилия с 2-амино-4,6-дигидроксипиримидином в аналогичных условиях зависит от соотношения исходных реагентов. Установлено три направления реакции: при использовании соотношения 1 : 1,5 образуется 4,6-дигидрокси-2-(N-циклогепта-2',4',6'-триен-1'-иламино)пиримидин, содержащий только один тропилиевый фрагмент у атома азота аминогруппы; введение в реакцию двойного избытка соли в один прием приводит к 4,6-дигидрокси-2-(N,N-дициклогепта-2',4',6'-триен-1'-ил)аминопиримидину, содержащему два тропилиевых фрагмента у атома азота аминогруппы, образование этого амина можно объяснить высокой подвижностью атомов водорода в аминогруппе вследствие амино-иминной таутомерии и кинетического контроля процесса; последовательное введение соли с интервалом 1,5 ч приводит к 2-(N-циклогепта-2',6',4'-триен-1'-иламино)-3-(циклогепта-2',4',6'-триен-1'-ил)-6-гидроксипиримидин-4(3Н)-ону, в котором замещены атомы водорода у экзоциклического и эндоциклического атомов азота гетероцикла. Третье направление реакции, связанное с добавлением второго эквивалента соли с интервалом 1,5 ч, способствует повышению концентрации таутомера, возникающего вследствие лактам-лактимной таутомерии. Структура всех полученных соединений подтверждена данными 1Н ЯМР спектроскопии и масс-спектрометрии, а также методом рентгеноструктурного анализа.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Юнникова, Л.П.
Эсенбаева, В.В.
Шкляева, Е.В.
23.
Подробнее
24.1
Р 15
Радишевская, Н. И.
Неорганические пигменты на основе гетерополисоединений для защитно-декоративных покрытий на алюмофосфатной связке [Текст] / Н. И. Радишевская, А. Ю. Назарова, В. И. Верещагин // Известия высших учебных заведений. - Иваново, 2019. - №7. - С. 85-91. - (Серия химия и химическая технология)
ББК 24.1
Рубрики: Общая и неорганическая химия
Кл.слова (ненормированные):
неорганические пигменты -- гетерополисоединения -- метод осаждения -- минералы -- алюмофосфатная связка -- огнестойкие покрытия -- электронная микроскопия -- координационная сфера -- рентгенофазовый анализ -- ИК-спектроскопический анализ -- термический анализ
Аннотация: В работе показана возможность использования неогранических пигментов на основе молибдофосфатов переходных металлов, осажденных на маршалит и волластонит, в составе защитно-декоративных и огнестойких покрытий на алюмофосфатной связке. Гетерополисоли синтезировали из молибдатов натрия (калия), гидрофосфата натрия и хлоридов меди CuCl2·4H2O или кобальта СoCl2·6H2O в слабокислой среде (рН=5-6). Реакция образования окрашенных гетерополисоединений протекает непосредственно на поверхности минерала, что подтверждается исследованием микроструктуры пигментов, проведенным методом растровой электронной микроскопии (Fhilips SEM 515). Кристаллы молибдофосфатов кобальта и меди, при использовании в качестве подложки маршалита, имеют игольчатую структуру и распределены на его поверхности между зернами. Осаждение осуществляется за счет вытеснения структурных OH-групп маршалита SiO2. На поверхности волластонита гетерополисоль закрепляется в виде полусфер подобно конкрециям или сферолитам вследствие замещения иона Са2+ в Са3[Si3O9] катионом наружной координационной сферы гетерополисоединения (Со2+, Сu2+). Алюмофосфатная вязка готовилась из смеси ортофосфорной кислоты и гидроксида алюминия. Окрашенные волластонит и маршалит вводились в алюмофосфатную связку в количестве 10-15 мас.% с небольшим количеством борной кислоты, высушивались и прогревались при температуре 270-300 °С. Рентгенофазовый (дифрактометр ДРОН-УМ1, фильтрованное Со Kα-излучение) и ИК-спектроскопический (ИК-Фурье спектрометр Nicolet 5700) анализы установили, что в составе декоративного покрытия содержатся фазы AlPO4, Al(PO3)3 и Al(H2PO4)3, кварц (волластонит), пигмент. В незначительных количествах обнаруживается фаза Al3(OH)3(PO4)2·H2O. Термический анализ, проведенный на термоанализаторе SDT Q600, показал, что структура защитно-декоративных покрытий сохраняется до температур порядка 900 °С, что позволяет применять эти пигменты при изготовлении теплостойких маркировочных составов. С помощью оптических исследований (Axiovert 200M) подтверждено, что после термической обработки цветные покрытия имеют однородную структуру, не содержащую трещин, поэтому могут использоваться для отделки как металлических, так и бетонных поверхностей.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Назарова, А.Ю.
Верещагин, В.И.
Р 15
Радишевская, Н. И.
Неорганические пигменты на основе гетерополисоединений для защитно-декоративных покрытий на алюмофосфатной связке [Текст] / Н. И. Радишевская, А. Ю. Назарова, В. И. Верещагин // Известия высших учебных заведений. - Иваново, 2019. - №7. - С. 85-91. - (Серия химия и химическая технология)
Рубрики: Общая и неорганическая химия
Кл.слова (ненормированные):
неорганические пигменты -- гетерополисоединения -- метод осаждения -- минералы -- алюмофосфатная связка -- огнестойкие покрытия -- электронная микроскопия -- координационная сфера -- рентгенофазовый анализ -- ИК-спектроскопический анализ -- термический анализ
Аннотация: В работе показана возможность использования неогранических пигментов на основе молибдофосфатов переходных металлов, осажденных на маршалит и волластонит, в составе защитно-декоративных и огнестойких покрытий на алюмофосфатной связке. Гетерополисоли синтезировали из молибдатов натрия (калия), гидрофосфата натрия и хлоридов меди CuCl2·4H2O или кобальта СoCl2·6H2O в слабокислой среде (рН=5-6). Реакция образования окрашенных гетерополисоединений протекает непосредственно на поверхности минерала, что подтверждается исследованием микроструктуры пигментов, проведенным методом растровой электронной микроскопии (Fhilips SEM 515). Кристаллы молибдофосфатов кобальта и меди, при использовании в качестве подложки маршалита, имеют игольчатую структуру и распределены на его поверхности между зернами. Осаждение осуществляется за счет вытеснения структурных OH-групп маршалита SiO2. На поверхности волластонита гетерополисоль закрепляется в виде полусфер подобно конкрециям или сферолитам вследствие замещения иона Са2+ в Са3[Si3O9] катионом наружной координационной сферы гетерополисоединения (Со2+, Сu2+). Алюмофосфатная вязка готовилась из смеси ортофосфорной кислоты и гидроксида алюминия. Окрашенные волластонит и маршалит вводились в алюмофосфатную связку в количестве 10-15 мас.% с небольшим количеством борной кислоты, высушивались и прогревались при температуре 270-300 °С. Рентгенофазовый (дифрактометр ДРОН-УМ1, фильтрованное Со Kα-излучение) и ИК-спектроскопический (ИК-Фурье спектрометр Nicolet 5700) анализы установили, что в составе декоративного покрытия содержатся фазы AlPO4, Al(PO3)3 и Al(H2PO4)3, кварц (волластонит), пигмент. В незначительных количествах обнаруживается фаза Al3(OH)3(PO4)2·H2O. Термический анализ, проведенный на термоанализаторе SDT Q600, показал, что структура защитно-декоративных покрытий сохраняется до температур порядка 900 °С, что позволяет применять эти пигменты при изготовлении теплостойких маркировочных составов. С помощью оптических исследований (Axiovert 200M) подтверждено, что после термической обработки цветные покрытия имеют однородную структуру, не содержащую трещин, поэтому могут использоваться для отделки как металлических, так и бетонных поверхностей.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Назарова, А.Ю.
Верещагин, В.И.
24.
Подробнее
24
С 38
Синтез гранулированных низкомодульных цеолитов из метакаолина с использованием механохимической активации и ультразвуковой обработки [Текст] / Н. Е. Гордина [и др.] // Известия высших учебных заведений. - Иваново, 2019. - №7. - С. 99-106. - (Серия химия и химическая технология)
ББК 24
Рубрики: Химия
Кл.слова (ненормированные):
LTA -- SOD -- метакаолин -- механохимическая активация -- ультразвуковая обработка -- порошковые смеси -- электронная микроскопия -- инфракрасные спектры -- гранулированные низкомодульные цеолиты -- термическая обработка -- кристаллическая решетка
Аннотация: Исследован процесс синтеза гранулированных низкомодульных цеолитов из смеси метакаолина и твердого гидроксида натрия в зависимости от способа предварительной обработки (механохимическая активация, ультразвуковая обработка). Для механохимической активации порошковых смесей была использована вибрационная ролико-кольцевая мельница VM-4 (частота колебаний 930 мин–1). Ультразвуковую обработку водных суспензий проводили в ультразвуковом диспергаторе UD-20 (частота колебаний 22 кГц). Рентгеновский анализ образцов проводили на дифрактометре ДРОН-3М с использованием CuKα-излучения. Идентификацию кристаллических фаз осуществляли с использованием баз данных ASTM и IZA. Размер области когерентного рассеяния и величину среднеквадратичных микродеформаций рассчитывали по уширению рефлексов. Сканирующую электронную микроскопию проводили на JSM-6460 LV. Инфракрасные спектры образцов получали на Фурье-спектрометре AVATAR 360 FT-IR. Установлено, что после механохимической активации в системе в результате выщелачивания образуются Na2Al2O4 и SiO2, а после ультразвуковой обработки был обнаружен только Na2Al2O4. Термическая обработка при 650 °С смеси после механохимической активации и ультразвуковой обработки ведет к синтезу алюмосиликатов натрия кубической сингонии, но с различными параметрами кристаллической решетки. Термическая обработка смеси без обработки дает образование алюмосиликатов натрия и оксида кремния. Показано, что после гидротермальной кристаллизации в растворе NaOH с концентрацией 2 моль/л синтезируется цеолит LTA, а после кристаллизации в растворе щелочи с концентрацией 6 моль/л – SOD. Максимальное количество LTA (80 %) и SOD (98 %) образуется в случае, если использовалась ультразвуковая обработка исходной смеси.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Гордина, Н.Е.
Прокофьев, В.Ю.
Борисова, Т.Н.
Елизарова, А.М.
С 38
Синтез гранулированных низкомодульных цеолитов из метакаолина с использованием механохимической активации и ультразвуковой обработки [Текст] / Н. Е. Гордина [и др.] // Известия высших учебных заведений. - Иваново, 2019. - №7. - С. 99-106. - (Серия химия и химическая технология)
Рубрики: Химия
Кл.слова (ненормированные):
LTA -- SOD -- метакаолин -- механохимическая активация -- ультразвуковая обработка -- порошковые смеси -- электронная микроскопия -- инфракрасные спектры -- гранулированные низкомодульные цеолиты -- термическая обработка -- кристаллическая решетка
Аннотация: Исследован процесс синтеза гранулированных низкомодульных цеолитов из смеси метакаолина и твердого гидроксида натрия в зависимости от способа предварительной обработки (механохимическая активация, ультразвуковая обработка). Для механохимической активации порошковых смесей была использована вибрационная ролико-кольцевая мельница VM-4 (частота колебаний 930 мин–1). Ультразвуковую обработку водных суспензий проводили в ультразвуковом диспергаторе UD-20 (частота колебаний 22 кГц). Рентгеновский анализ образцов проводили на дифрактометре ДРОН-3М с использованием CuKα-излучения. Идентификацию кристаллических фаз осуществляли с использованием баз данных ASTM и IZA. Размер области когерентного рассеяния и величину среднеквадратичных микродеформаций рассчитывали по уширению рефлексов. Сканирующую электронную микроскопию проводили на JSM-6460 LV. Инфракрасные спектры образцов получали на Фурье-спектрометре AVATAR 360 FT-IR. Установлено, что после механохимической активации в системе в результате выщелачивания образуются Na2Al2O4 и SiO2, а после ультразвуковой обработки был обнаружен только Na2Al2O4. Термическая обработка при 650 °С смеси после механохимической активации и ультразвуковой обработки ведет к синтезу алюмосиликатов натрия кубической сингонии, но с различными параметрами кристаллической решетки. Термическая обработка смеси без обработки дает образование алюмосиликатов натрия и оксида кремния. Показано, что после гидротермальной кристаллизации в растворе NaOH с концентрацией 2 моль/л синтезируется цеолит LTA, а после кристаллизации в растворе щелочи с концентрацией 6 моль/л – SOD. Максимальное количество LTA (80 %) и SOD (98 %) образуется в случае, если использовалась ультразвуковая обработка исходной смеси.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Гордина, Н.Е.
Прокофьев, В.Ю.
Борисова, Т.Н.
Елизарова, А.М.
25.
Подробнее
24
Г 61
Голованов, И. С.
Синтез стабильных АТ-комплексов гетероароматических бороновых кислот с 4,6,10-тригидрокси-1,4,6,10-тетраазаадамантаном [Текст] / И. С. Голованов, А. Ю. Сухоруков // Известия высших учебных заведений. Серия «Химия и химическая технология». - 2019. - Т.62(4). - С. 60-67
ББК 24
Рубрики: Химические науки
Кл.слова (ненормированные):
каркасные соединения -- оксимы -- бороновые кислоты -- гетероциклические соединения -- синтез -- химия
Аннотация: В статье описан синтез стабильных ат-комплексов ароматических гетероциклических бороновых кислот с 4,6,10-тригидрокси-1,4,6,10-тетраазаадамантаном. Ат-комплексы бетаиновой структуры были получены взаимодействием трис(β-оксиминометил)амина с пиридинил-3-бороновой и тиенил-2-бороновой кислотами. Модификация этой методики, заключавшаяся в использовании карбоната щелочного металла в качестве дополнительного основания, позволила получить устойчивые к влаге воздуха и термически более стабильные ионные ат-комплексы из тиенил-3-бороновой, фуранил-2-бороновой, а также тиофен-2,5-дибороновой кислот. Все продукты получены с выходами, близкими к количественным, и полностью охарактеризованы методами 1Н, 13С (DEPT 135) и 11B ЯМР спектроскопии, элементного анализа и масс-спектрометрии высокого разрешения. На основании спектральных данных подтверждена каркасная структура полученных ат-комплексов и отсутствие примесей свободных гетероциклических бороновых кислот. В статье также показано, что образование таких стабильных ат-комплексов может быть использовано для ковалентной иммобилизации гетероциклических бороновых кислот на полимерных подложках. На первой стадии полистирол, содержащий остатки 4-бензилоксибензилбромида, был модифицирован 4,6,10-тригидрокси-1,4,6,10-тетраазаадамантановыми фрагментами. Реакция полученного продукта с тиенил-3-бороновой кислотой привела к образованию нового полимера, содержащего бороновую кислоту в форме ковалентно-связанного ат-комплекса. Степень обогащения полученного полимера, согласно выполненному элементному анализу, составила 40 %. Подтверждение присутствия ковалентно-связанных остатков тиенил-3-бороновой кислоты в целевом полимерном продукте, а также наличия в нем диадамантановых фрагментов было получено из анализа и сравнения данных экспериментальных и расчетных ИК спектров. Подобные полимеры могут использоваться для выделения бороновых кислот из реакционных смесей, а также проведения твердофазного синтеза.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Сухоруков, А.Ю.
Г 61
Голованов, И. С.
Синтез стабильных АТ-комплексов гетероароматических бороновых кислот с 4,6,10-тригидрокси-1,4,6,10-тетраазаадамантаном [Текст] / И. С. Голованов, А. Ю. Сухоруков // Известия высших учебных заведений. Серия «Химия и химическая технология». - 2019. - Т.62(4). - С. 60-67
Рубрики: Химические науки
Кл.слова (ненормированные):
каркасные соединения -- оксимы -- бороновые кислоты -- гетероциклические соединения -- синтез -- химия
Аннотация: В статье описан синтез стабильных ат-комплексов ароматических гетероциклических бороновых кислот с 4,6,10-тригидрокси-1,4,6,10-тетраазаадамантаном. Ат-комплексы бетаиновой структуры были получены взаимодействием трис(β-оксиминометил)амина с пиридинил-3-бороновой и тиенил-2-бороновой кислотами. Модификация этой методики, заключавшаяся в использовании карбоната щелочного металла в качестве дополнительного основания, позволила получить устойчивые к влаге воздуха и термически более стабильные ионные ат-комплексы из тиенил-3-бороновой, фуранил-2-бороновой, а также тиофен-2,5-дибороновой кислот. Все продукты получены с выходами, близкими к количественным, и полностью охарактеризованы методами 1Н, 13С (DEPT 135) и 11B ЯМР спектроскопии, элементного анализа и масс-спектрометрии высокого разрешения. На основании спектральных данных подтверждена каркасная структура полученных ат-комплексов и отсутствие примесей свободных гетероциклических бороновых кислот. В статье также показано, что образование таких стабильных ат-комплексов может быть использовано для ковалентной иммобилизации гетероциклических бороновых кислот на полимерных подложках. На первой стадии полистирол, содержащий остатки 4-бензилоксибензилбромида, был модифицирован 4,6,10-тригидрокси-1,4,6,10-тетраазаадамантановыми фрагментами. Реакция полученного продукта с тиенил-3-бороновой кислотой привела к образованию нового полимера, содержащего бороновую кислоту в форме ковалентно-связанного ат-комплекса. Степень обогащения полученного полимера, согласно выполненному элементному анализу, составила 40 %. Подтверждение присутствия ковалентно-связанных остатков тиенил-3-бороновой кислоты в целевом полимерном продукте, а также наличия в нем диадамантановых фрагментов было получено из анализа и сравнения данных экспериментальных и расчетных ИК спектров. Подобные полимеры могут использоваться для выделения бороновых кислот из реакционных смесей, а также проведения твердофазного синтеза.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Сухоруков, А.Ю.
26.
Подробнее
24
С 38
Синтез и структура тетрахлор-галлат 3,5-диамино-1,2,4-триазолия [Текст] / Т. В. Кудаярова [и др.] // Известия высших учебных заведений. Серия «Химия и химическая технология». - 2019. - Т.62(4). - С. 121-127
ББК 24
Рубрики: Химические науки
Кл.слова (ненормированные):
3,5-диамино-1Н-1,2,4-триазол -- гуаназол -- хлорид галлия -- комплексное соединение -- рентгеноструктурный анализ -- синтез -- химия
Аннотация: В работе обсуждается синтез и структура комплексного соединения на основе 3,5-диамино-1H-1,2,4-триазола (гуаназола) с ионами галлия, образующегося при взаимодействии безводного хлорида галлия (III) и гуаназола в среде осушенного метанола. После отгонки растворителя под вакуумом образовавшийся продукт промывали гексаном, ацетоном, целевое соединение экстрагировали ацетонитрилом, и медленным испарением последнего при комнатной температуре в течение трех дней получили кристаллы бежевого цвета, которые были охарактеризованы методами ИК спектроскопии, элементного анализа, масс-спектрометрии и данными рентгеноструктурного анализа. Комплексный галлат состава - C2H6N5+∙[GaCl4]- существует в виде двух кристаллографически независимых катионов и двух анионов. Комплексное соединение кристаллизуется в центросимметричной пространственной группе моноклинной сингонии. Тетрахлорогаллат-анион представляет собой слегка искаженный тетраэдр, что характерно для структур этого типа. Катионы 1,2,4-триазолия селективно протонированы по атомам N4 и N4A, однако местом преимущественной локализации положительного заряда являются атомы N2 и N2A. Помимо электростатического взаимодействия разноименно заряженных ионов важную роль в стабилизации кристаллической упаковки играет развитая система водородных связей: практически все атомы водорода и хлора задействованы в ее образовании. Каждый из кристаллографически независимых катионов образует центросимметричный димер за счет межмолекулярной водородной связи N2–H2···N3 и N2A–H2A···N3A. Полный набор рентгеноструктурных данных депонирован в Кембриджский банк структурных данных соединений - Cambridge Structural Database (депонент CCDC 1894815) и может быть свободно получен по запросу на сайте www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Кудаярова, Т.В.
Данилова, Е.А.
Питева, Ю.А.
Мочалина, К.Е.
Дмитриев, М.В.
С 38
Синтез и структура тетрахлор-галлат 3,5-диамино-1,2,4-триазолия [Текст] / Т. В. Кудаярова [и др.] // Известия высших учебных заведений. Серия «Химия и химическая технология». - 2019. - Т.62(4). - С. 121-127
Рубрики: Химические науки
Кл.слова (ненормированные):
3,5-диамино-1Н-1,2,4-триазол -- гуаназол -- хлорид галлия -- комплексное соединение -- рентгеноструктурный анализ -- синтез -- химия
Аннотация: В работе обсуждается синтез и структура комплексного соединения на основе 3,5-диамино-1H-1,2,4-триазола (гуаназола) с ионами галлия, образующегося при взаимодействии безводного хлорида галлия (III) и гуаназола в среде осушенного метанола. После отгонки растворителя под вакуумом образовавшийся продукт промывали гексаном, ацетоном, целевое соединение экстрагировали ацетонитрилом, и медленным испарением последнего при комнатной температуре в течение трех дней получили кристаллы бежевого цвета, которые были охарактеризованы методами ИК спектроскопии, элементного анализа, масс-спектрометрии и данными рентгеноструктурного анализа. Комплексный галлат состава - C2H6N5+∙[GaCl4]- существует в виде двух кристаллографически независимых катионов и двух анионов. Комплексное соединение кристаллизуется в центросимметричной пространственной группе моноклинной сингонии. Тетрахлорогаллат-анион представляет собой слегка искаженный тетраэдр, что характерно для структур этого типа. Катионы 1,2,4-триазолия селективно протонированы по атомам N4 и N4A, однако местом преимущественной локализации положительного заряда являются атомы N2 и N2A. Помимо электростатического взаимодействия разноименно заряженных ионов важную роль в стабилизации кристаллической упаковки играет развитая система водородных связей: практически все атомы водорода и хлора задействованы в ее образовании. Каждый из кристаллографически независимых катионов образует центросимметричный димер за счет межмолекулярной водородной связи N2–H2···N3 и N2A–H2A···N3A. Полный набор рентгеноструктурных данных депонирован в Кембриджский банк структурных данных соединений - Cambridge Structural Database (депонент CCDC 1894815) и может быть свободно получен по запросу на сайте www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Кудаярова, Т.В.
Данилова, Е.А.
Питева, Ю.А.
Мочалина, К.Е.
Дмитриев, М.В.
27.
Подробнее
24
С 75
Comparative analysis of the nonpolar fraction of the aerial and underground parts of the limonium gmelinii plants by the GC-MS method [Текст] = Сравнительный анализ неполярной фракции надземной и подземной частей растений Limonium Gmelinii методом GC-MS / A.I. Zhussupova [et al.] // Известия НАН РК. Серия химии и технологии. - 2019. - №2. - С. 55-60
ББК 24
Рубрики: Химические науки
Кл.слова (ненормированные):
Limonium gmelinii -- неполярная фракция -- хромато-масс спектрометрия -- химический состав -- надземная часть растения -- подземная часть растения -- химия
Аннотация: В данной статье рассматривается химический состав неполярной фракции, полученной из надземной и подземной частей растения Limonium gmelinii (Willd.) (кepмeк Гмeлинa), заготовленного в Алматинской области в 2018 году. Экстракты были получены методом жидкостной экстракции гексаном и изучены посредством хромато-масс спектрометрии на газовом хроматографе с масс-селективным детектором. В результате исследования из надземной части растения Limonium gmelinii было выделено 22 соединения, доминирующими из которых, как в количественном, так и в качественном плане, являются углеводороды, такие как геникозан и эйкозан и трикозан; также были выделены производные хинолина и фитола. Установлено высокое содержание производных ациклических дитерпеновых спиртов, помимо этого идентифицирован высший спирт 3,7,11,15-тетраметил-2-гексадекан1-ол. Анализ неполярного экстракта, полученного из корней Limonium gmelinii позволил выделить 14 соединений; из них основную долю в количестве составляют эфиры высших карбоновых кислот и углеводороды. Сложные эфиры представлены в форме этиловых эфиров гексадекановой, олеиновой и линолевой кислот с преобладанием в них эфиров полиеновых кислот. Среди углеводородов в наибольшем количестве присутствуют тридекан, тетрадекан, гептадекан, октадекан и тетракозан.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Zhussupova, A.I.
Ikhsanov, Y.S.
Mamutova, A.A.
Zhusupova , G.E.
С 75
Comparative analysis of the nonpolar fraction of the aerial and underground parts of the limonium gmelinii plants by the GC-MS method [Текст] = Сравнительный анализ неполярной фракции надземной и подземной частей растений Limonium Gmelinii методом GC-MS / A.I. Zhussupova [et al.] // Известия НАН РК. Серия химии и технологии. - 2019. - №2. - С. 55-60
Рубрики: Химические науки
Кл.слова (ненормированные):
Limonium gmelinii -- неполярная фракция -- хромато-масс спектрометрия -- химический состав -- надземная часть растения -- подземная часть растения -- химия
Аннотация: В данной статье рассматривается химический состав неполярной фракции, полученной из надземной и подземной частей растения Limonium gmelinii (Willd.) (кepмeк Гмeлинa), заготовленного в Алматинской области в 2018 году. Экстракты были получены методом жидкостной экстракции гексаном и изучены посредством хромато-масс спектрометрии на газовом хроматографе с масс-селективным детектором. В результате исследования из надземной части растения Limonium gmelinii было выделено 22 соединения, доминирующими из которых, как в количественном, так и в качественном плане, являются углеводороды, такие как геникозан и эйкозан и трикозан; также были выделены производные хинолина и фитола. Установлено высокое содержание производных ациклических дитерпеновых спиртов, помимо этого идентифицирован высший спирт 3,7,11,15-тетраметил-2-гексадекан1-ол. Анализ неполярного экстракта, полученного из корней Limonium gmelinii позволил выделить 14 соединений; из них основную долю в количестве составляют эфиры высших карбоновых кислот и углеводороды. Сложные эфиры представлены в форме этиловых эфиров гексадекановой, олеиновой и линолевой кислот с преобладанием в них эфиров полиеновых кислот. Среди углеводородов в наибольшем количестве присутствуют тридекан, тетрадекан, гептадекан, октадекан и тетракозан.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Zhussupova, A.I.
Ikhsanov, Y.S.
Mamutova, A.A.
Zhusupova , G.E.
28.
Подробнее
24
Х 46
Chemical constituents of Ligularia Narynensis [Текст] = Химические cоставляющие pастения Ligularia Narynensis / A.K. Nurlybekova [et al.] // Известия НАН РК. Серия химии и технологии. - 2019. - №3. - С. 13-18
ББК 24
Рубрики: Химические науки
Кл.слова (ненормированные):
Ligularia narynensis -- биоактивные компоненты -- макро-, микроэлементы -- ЖХ-МС -- растения -- химия
Аннотация: В данной работе впервые был сделан количественный и качественный анализ фитохимических составляющих лекарственного растения Казахстана Ligularia narynensis. Определены биологически активные компоненты L. narynensis, такие как органические кислоты (0,58 %), флавоноиды (0,64 %) вместе с содержанием влаги (5,98 %), общей золы (7,58 %) и экстрактивных веществ (25,1 %). При использовании метода многоэлементного атомно-эмиссионного спектрального анализа в золе растения были идентифицированы одиннадцать макро-, микроэлементов, основными из которых являются K (1308.25 мкг/мл), Ca (1312.77 мкг/мл), Mg (231.18 мкг/мл). Кроме того, этилацетатный экстракт надземной части L. narynensis был проанализирован методом жидкостной хроматографии–масс-спектрометрии (ЖХ-МС).
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Nurlybekova , A.K.
Yang, Ye.
Dyusebaeva, M.A.
Jenis, J.
Х 46
Chemical constituents of Ligularia Narynensis [Текст] = Химические cоставляющие pастения Ligularia Narynensis / A.K. Nurlybekova [et al.] // Известия НАН РК. Серия химии и технологии. - 2019. - №3. - С. 13-18
Рубрики: Химические науки
Кл.слова (ненормированные):
Ligularia narynensis -- биоактивные компоненты -- макро-, микроэлементы -- ЖХ-МС -- растения -- химия
Аннотация: В данной работе впервые был сделан количественный и качественный анализ фитохимических составляющих лекарственного растения Казахстана Ligularia narynensis. Определены биологически активные компоненты L. narynensis, такие как органические кислоты (0,58 %), флавоноиды (0,64 %) вместе с содержанием влаги (5,98 %), общей золы (7,58 %) и экстрактивных веществ (25,1 %). При использовании метода многоэлементного атомно-эмиссионного спектрального анализа в золе растения были идентифицированы одиннадцать макро-, микроэлементов, основными из которых являются K (1308.25 мкг/мл), Ca (1312.77 мкг/мл), Mg (231.18 мкг/мл). Кроме того, этилацетатный экстракт надземной части L. narynensis был проанализирован методом жидкостной хроматографии–масс-спектрометрии (ЖХ-МС).
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Nurlybekova , A.K.
Yang, Ye.
Dyusebaeva, M.A.
Jenis, J.
29.
Подробнее
30
Н 76
New approach to the synthesis of polycondensation ion-exchange polymers for wastewater treatment [Текст] = Новый подход к синтезу поликонденсационных ионообменных полимеров для очистки сточных вод / S. M. Turabdzhanov [et al.] // Известия НАН РК. Серия геологии и технических наук. - 2019. - №2. - С. 206-216
ББК 30
Рубрики: Техника и технические науки в целом
Кл.слова (ненормированные):
поликонденсация -- селективность -- механизм -- пористая структура -- элементный анализ -- сульфирующий агент -- катализатор -- сорбент -- сорбция -- обменная емкость -- техника
Аннотация: В работе синтезированы новые ионообменные полимеры на основе фурфурола и дифенилоксида с последующим сульфированием для введения функциональных групп. Изучены механизм реакции поликонденсации, природы катализаторов и сульфирующих агентов. Образцы полученных ионообменных полимеров исследованы на сканирующем электронном микроскопе. Проведён элементный анализ. Образцы установлены на поверхность держателя. Затем поверхность напыляли слоем углерода толщиной 5-20 нм. Элементный анализ осуществляли следующим образом: был взят общий участок поверхности образца и проведён элементный анализ, в выбранном общем участке повторно проведён элементный анализ выделенного участка. Определение состава полимера для идентификации также был проведён высокопроизводительный экспресс-анализ в приборе ИК-Фурье спектрометр с приставкой внутреннего отражения. Результаты современных исследований показали, что полученная полимерная матрица имеет трехмерную структуру и обладает сорбционными свойствами благодаря наличию функциональных групп в полимере. Выявлено, что синтезированные ионообменные полимеры пригодны для применения очистки сточных вод от ионов тяжелых металлов.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Turabdzhanov, S. M.
Kedelbaev, B. Sh.
Kushnazarov, P. I.
Badritdinova, F. M.
Ponamaryova, T. V.
Rakhimova, L. S.
Н 76
New approach to the synthesis of polycondensation ion-exchange polymers for wastewater treatment [Текст] = Новый подход к синтезу поликонденсационных ионообменных полимеров для очистки сточных вод / S. M. Turabdzhanov [et al.] // Известия НАН РК. Серия геологии и технических наук. - 2019. - №2. - С. 206-216
Рубрики: Техника и технические науки в целом
Кл.слова (ненормированные):
поликонденсация -- селективность -- механизм -- пористая структура -- элементный анализ -- сульфирующий агент -- катализатор -- сорбент -- сорбция -- обменная емкость -- техника
Аннотация: В работе синтезированы новые ионообменные полимеры на основе фурфурола и дифенилоксида с последующим сульфированием для введения функциональных групп. Изучены механизм реакции поликонденсации, природы катализаторов и сульфирующих агентов. Образцы полученных ионообменных полимеров исследованы на сканирующем электронном микроскопе. Проведён элементный анализ. Образцы установлены на поверхность держателя. Затем поверхность напыляли слоем углерода толщиной 5-20 нм. Элементный анализ осуществляли следующим образом: был взят общий участок поверхности образца и проведён элементный анализ, в выбранном общем участке повторно проведён элементный анализ выделенного участка. Определение состава полимера для идентификации также был проведён высокопроизводительный экспресс-анализ в приборе ИК-Фурье спектрометр с приставкой внутреннего отражения. Результаты современных исследований показали, что полученная полимерная матрица имеет трехмерную структуру и обладает сорбционными свойствами благодаря наличию функциональных групп в полимере. Выявлено, что синтезированные ионообменные полимеры пригодны для применения очистки сточных вод от ионов тяжелых металлов.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Turabdzhanov, S. M.
Kedelbaev, B. Sh.
Kushnazarov, P. I.
Badritdinova, F. M.
Ponamaryova, T. V.
Rakhimova, L. S.
30.
Подробнее
22.3
П 39
Плотников, С. В.
Спектроскопия твердых тел с применением энергии взрыва [Текст] / С. В. Плотников // Вестинк КАЗНУ. - 2017. - №2. - С. 52-56 ; Серия физическая
ББК 22.3
Рубрики: Физика
Кл.слова (ненормированные):
взрывной источник света -- аналитическая спектроскопия -- спектры взрывного свечения
Аннотация: Для целей геохимии и экологических исследований вызывают интерес установки, позволяющие проводить элементный анализ непосредственно твердой фазы. Современные приборы, использующие индуктивно-связанную плазму для эмиссионной спектрометрии и для масс-спектрометрии – предназначены для анализа растворов и имеют существенные ограничения по концентрации примесей. Растворение геологических проб достаточно трудоемкий и сложный процесс из-за широкого разнообразия состава и большого количества анализируемых элементов, которые интересуют геохимиков. В данной статье изучена возможность применения энергии взрыва конденсированных взрывчатых веществ в аналитической спектроскопии твердых тел. Для атомизации и возбуждения эмиссионных спектров твердых тел (Al2O3) применялись прессованные порошки фуразанотетразиндиоксида (ФТДО, C2N6O3). Инициирование взрыва проводилось воздействием сильноточного электронного пучка. В спектрах плазмы взрыва идентифицированы атомы примесей, входящих в состав ФТДО, а также атомы и молекулы, образующиеся при испарении Al2O3. Главное преимущество применения ВВ в спектральном анализе – экспрессность метода, возможность определения элементного состава взрывчатых веществ, а также других конденсированных материалов. Регистрация примесей щелочных металлов в спектре свечения ФТДО свидетельствует о высокой чувствительности разработанной методики.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Олешко, В.И.
Тұрлыбекұлы, А.
Манапбаева, А.Б.
П 39
Плотников, С. В.
Спектроскопия твердых тел с применением энергии взрыва [Текст] / С. В. Плотников // Вестинк КАЗНУ. - 2017. - №2. - С. 52-56 ; Серия физическая
Рубрики: Физика
Кл.слова (ненормированные):
взрывной источник света -- аналитическая спектроскопия -- спектры взрывного свечения
Аннотация: Для целей геохимии и экологических исследований вызывают интерес установки, позволяющие проводить элементный анализ непосредственно твердой фазы. Современные приборы, использующие индуктивно-связанную плазму для эмиссионной спектрометрии и для масс-спектрометрии – предназначены для анализа растворов и имеют существенные ограничения по концентрации примесей. Растворение геологических проб достаточно трудоемкий и сложный процесс из-за широкого разнообразия состава и большого количества анализируемых элементов, которые интересуют геохимиков. В данной статье изучена возможность применения энергии взрыва конденсированных взрывчатых веществ в аналитической спектроскопии твердых тел. Для атомизации и возбуждения эмиссионных спектров твердых тел (Al2O3) применялись прессованные порошки фуразанотетразиндиоксида (ФТДО, C2N6O3). Инициирование взрыва проводилось воздействием сильноточного электронного пучка. В спектрах плазмы взрыва идентифицированы атомы примесей, входящих в состав ФТДО, а также атомы и молекулы, образующиеся при испарении Al2O3. Главное преимущество применения ВВ в спектральном анализе – экспрессность метода, возможность определения элементного состава взрывчатых веществ, а также других конденсированных материалов. Регистрация примесей щелочных металлов в спектре свечения ФТДО свидетельствует о высокой чувствительности разработанной методики.
Держатели документа:
ЗКГУ
Доп.точки доступа:
Олешко, В.И.
Тұрлыбекұлы, А.
Манапбаева, А.Б.
Страница 3, Результатов: 45