База данных: Статьи
Страница 1, Результатов: 1
Отмеченные записи: 0
1.
Подробнее
35
А 23
Агагусейнова, М. М.
Кластерные комплексы рения с карбонильными и аминовыми лигандами. [Текст] / М. М. Агагусейнова, Ф. Д. Гудратова // Известия высших учебных заведений . - 2021. - Т.64. Вып.1. - С. 47-51
ББК 35
Рубрики: Химическая технология
Кл.слова (ненормированные):
синтез -- рений -- кластерные комплексы -- амин и карбонил содержащие лиганды -- бифункциональные лиганды -- циклопентиламинокетон -- циклогексиламинокетон
Аннотация: Разработаны методы синтеза кластерных комплексов рения на основе карбонильных и аминсодержащих органических бифункциональных лигандов. Структура и строение полученных комбинаций кластеров были определены на основании данных ИК-спектроскопии, методами термогравиметрии и элементного анализа. Образцы лигандов I и II были получены конденсацией хлорангидридов циклопентан- и циклогексанкарбоновых кислот с этиленом с последующей заменой атома хлора аминными группами. Для получения кластерных комплексов рения с синтезированными лигандами заранее был приготовлен ультрадисперсный раствор рения в дистиллированной воде. С этой целью соль треххлористого рения (ReCl3) растворялась в воде и к полученному раствору при энергичном перемешивании добавлялось порциями рассчитанное количество боргидрида натрия в атмосфере азота. Быстро возникающие черно- дисперсные наночастицы металлического рения не осаждались. При прибавлении органических лигандов I и II образовались соответствующие кластерные соединения III и IV, которые постепенно в течение 30 мин, осаждались из водного раствора. Полученные черно-коричневые осадки промывались дистиллированной водой и сушились в атмосфере азота при температуре 35-40 °С. Определены температуры плавления синтезированных соединений, составляющие для кластера III- 195 °С и кластера IV- 212 °С (с разложением). В ИК спектрах кластерных соединений обнаружены интенсивные полосы поглощений, характеризующие наличие как кетонной карбонильной группы, так и аминного фрагмента. Полосы поглощений кетонных групп в кластерных соединениях по сравнению с исходными лигандами смещаются в сторону высоких частот. Аналогичная картина наблюдается и при сравнении ИК- колебаний C-N связей в исходных лигандах и соответствующих кластерных соединениях. Результаты элементного анализа подтверждают структуры кластерных соединений и вполне согласуются с представлениями о том, что при восстановлении солей рения гидридами металлов в водном растворе образуются кластерные соединения. По-видимому, в данном случае образуются наиболее устойчивые кластеры рения, имеющие тетраэдрическую структуру. Термогравиметрический анализ позволил установить наличие пика при температуре 318 °С с массовым числом 744,8 у.е., соответствующего кластерному сочетанию четырех атомов рения. На каждом этапе разложения экспериментальные потери массы хорошо согласуются с вычисленными значениями.
Держатели документа:
ЗКУ
Доп.точки доступа:
Гудратова, Ф.Д.
А 23
Агагусейнова, М. М.
Кластерные комплексы рения с карбонильными и аминовыми лигандами. [Текст] / М. М. Агагусейнова, Ф. Д. Гудратова // Известия высших учебных заведений . - 2021. - Т.64. Вып.1. - С. 47-51
Рубрики: Химическая технология
Кл.слова (ненормированные):
синтез -- рений -- кластерные комплексы -- амин и карбонил содержащие лиганды -- бифункциональные лиганды -- циклопентиламинокетон -- циклогексиламинокетон
Аннотация: Разработаны методы синтеза кластерных комплексов рения на основе карбонильных и аминсодержащих органических бифункциональных лигандов. Структура и строение полученных комбинаций кластеров были определены на основании данных ИК-спектроскопии, методами термогравиметрии и элементного анализа. Образцы лигандов I и II были получены конденсацией хлорангидридов циклопентан- и циклогексанкарбоновых кислот с этиленом с последующей заменой атома хлора аминными группами. Для получения кластерных комплексов рения с синтезированными лигандами заранее был приготовлен ультрадисперсный раствор рения в дистиллированной воде. С этой целью соль треххлористого рения (ReCl3) растворялась в воде и к полученному раствору при энергичном перемешивании добавлялось порциями рассчитанное количество боргидрида натрия в атмосфере азота. Быстро возникающие черно- дисперсные наночастицы металлического рения не осаждались. При прибавлении органических лигандов I и II образовались соответствующие кластерные соединения III и IV, которые постепенно в течение 30 мин, осаждались из водного раствора. Полученные черно-коричневые осадки промывались дистиллированной водой и сушились в атмосфере азота при температуре 35-40 °С. Определены температуры плавления синтезированных соединений, составляющие для кластера III- 195 °С и кластера IV- 212 °С (с разложением). В ИК спектрах кластерных соединений обнаружены интенсивные полосы поглощений, характеризующие наличие как кетонной карбонильной группы, так и аминного фрагмента. Полосы поглощений кетонных групп в кластерных соединениях по сравнению с исходными лигандами смещаются в сторону высоких частот. Аналогичная картина наблюдается и при сравнении ИК- колебаний C-N связей в исходных лигандах и соответствующих кластерных соединениях. Результаты элементного анализа подтверждают структуры кластерных соединений и вполне согласуются с представлениями о том, что при восстановлении солей рения гидридами металлов в водном растворе образуются кластерные соединения. По-видимому, в данном случае образуются наиболее устойчивые кластеры рения, имеющие тетраэдрическую структуру. Термогравиметрический анализ позволил установить наличие пика при температуре 318 °С с массовым числом 744,8 у.е., соответствующего кластерному сочетанию четырех атомов рения. На каждом этапе разложения экспериментальные потери массы хорошо согласуются с вычисленными значениями.
Держатели документа:
ЗКУ
Доп.точки доступа:
Гудратова, Ф.Д.
Страница 1, Результатов: 1